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  溶胶凝胶法(Sol-Gel法):利用活性较高的前驱体作为原料,在含水的溶液中水解,生成溶胶,然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用,与溶剂共同生成凝胶,干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。

  总反应: 2-Si-OR+H2O——-Si-O-Si+2ROH

  硅烷的浓度,硅烷溶液的pH值,溶剂成分,水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。

  其中,pH值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应,而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此,选择合理的pH值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。

  水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外,还影响其溶解性;而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用,还起到调节水解速率的作用。

  仪器常规玻璃仪器,不相同的型号移液枪,坩埚,研钵,水浴锅,磁子,磁力搅拌器,烘箱,马弗炉,傅里叶红外光谱仪,差热-热重分析仪,粒度分析仪;

  试剂乙醇(AR),去离子水,TEOS,1:1氨水,浓氨水、浓盐酸,精密pH试纸。

  取75mL无水乙醇于烧杯中,加入25mL去离子水,搅拌使其均匀。向其中加入10mLTEOS,同时搅拌。用1:1氨水溶液调节硅烷溶液的pH值至7,搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中,水温35C,陈化1h。向溶液中逐滴加

  将所得的凝胶捣碎放入烘箱中,烘箱温度为iooc,烘干,即得SiO前躯

  2先将大烧杯中装满水,对大烧杯进行清理洗涤,倒去水。向大烧杯中装入部分水,测试背景。将小烧杯中预先搅拌好的二氧化硅浊液倒入大烧杯中,进行充分混合均匀,对其进行粒径分析。

  将微量的纳米SiO颗粒样品和约80倍质量的KBr加入到研钵中,在红外灯

  下研磨至粉状。将粉末小心的加到带孔的小纸片的铁柱上,在20MPa的压力下压片约1分钟,得到透明的薄膜。用铁片和磁铁固定住薄膜纸片后,放入傅里叶红外光谱仪中测其红外光谱图。

  称取未煅烧前的二氧化硅粉末,用WCT热分析系统对其来测试。,测定时间为1小时。

  2由粒径分布谱图(见附图1)可知,实验制得的二氧化硅主要有两种粒径的颗粒,分别约为10口m和90口m的SiO颗粒,粒径均未达到纳米尺度,

  4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

  从图中能够准确的看出,1095cm-1强而宽的吸收带为Si-O-Si反对称伸缩振动峰,3450cm-1处峰是结合水-OH反对称伸缩振动峰,1638cm-1处附近为水的H-O-H弯曲振动峰,800cm-1、466cm-1处的峰属于Si-OH的对称伸缩振动和弯曲振动峰。

  从实验制备的二氧化硅粉末(煅烧后)的红外光谱图(见附图2)中能够准确的看出,1106cm-1强而宽的吸收峰为Si-O-Si反对称伸缩振动峰,3441cm-1处为结合水-OH反对称伸缩振动峰,1638cm-1处为水的H-O-H弯曲振动峰,800cm-1、563cm-1处的峰为Si-OH的对称伸缩振动和弯曲振动峰。

  实验制备测得的红外光谱图与标准的二氧化硅光谱图比较发现,峰位置发生了较小的蓝移,但基本与标准谱图相同。

  实验成功地通过Stober法溶胶-凝胶法制备合成了SiO2颗粒,%。通过傅里叶红外光谱分析确定了制备得到的二氧化硅颗粒的组成;通过粒径分析仪确定了煅烧后二氧化硅颗粒的粒径,发现大部分颗粒粒径分布在10~90ym的粒径范围内,未达到纳米尺度;通过

  对于实验未成功制得纳米级的SiO2颗粒的原因,分析可能为:凝胶条件的选择并未达到最佳,或者是煅烧温度不合适。因此,为实现纳米级的二氧化硅颗粒,需进一步探究实验条件。

  为确定二氧化硅的煅烧温度,需对其进行WCT热分析,从而确定二氧化硅中水被煅烧除去的最低温度。同时,煅烧温度也取决于所需的粒径大小。通常粒径要求小,温度则应较低。

  控制好硅烷的浓度,溶液的PH,温度等实验条件。或者用有机物洗涤,用表面张力小的有机溶剂充分洗涤纳米颗粒,可以置换颗粒表面吸附的水分,减小氢键的作用,减少颗粒聚结的毛细管力,使颗粒不再团聚。也可加入分散剂。常用的分散剂类型有无机电解质、有机高聚物、表面活性剂等。

  团聚会絮凝沉淀,是因为分子间的范德华力、库仑力等引起的,产生不规则的沉淀,里面不会含有大量的水等物质;凝胶是分子之间连接,形成规则的网状结构,里面包含大量的水分子。

  纳米颗粒表面修饰改性主要类型有:表面覆盖改性、机械化学改性、外膜层改性、局部活性改性、高能量表面改性等。

  首先将28mL水与112mL乙醇按体积比1:4混合,并加入酸或碱调节溶液pH,得到溶液作为反应介质。然后将17mL的前驱体TBT与4mL乙醇混合,作为反应前驱体,在75C下滴加到水和乙醇的混合溶剂中,并在滴加完毕后继续在75C下反应24h,将得到的悬浊液进行高速离心,用水和乙醇洗涤,干燥后即得到Ti02粉末。

  ,指出介电函数在空间的周期性调制能够改变材料中光子状态的模式。光子晶体中由于光子带隙的存在,产生了很多全新的物理性质和现象,从而显示出很宽广的发展和应用前景。

  当介电系数的变化足够大且变化周期与光波长相当时,光波的色散关系会出现带状结构,此即光子能带结构(PhotonicBandstructures)。这些被终止的频率区间称为“光子频率禁带”(PhotonicBandGap,PBG),频率落在禁带中的光或电磁波是无法传播的。特别需要指出的是,介电系数周期性排列的方向并不等同于带隙出现的方向,在一维光子晶体和二维光子晶体中,也有一定的可能出现全方位的三维带隙结构。

  目前,光子晶体已成为物理学和材料科学的研究热点,发展迅速。在众多光子晶体的制备方法中,胶体晶体模板法制备光子晶体的工艺被认为最为简便和有效,也最有发展和应用前景。