对可溶于酸的试样，直接用硝酸 分化，不能被酸分化的试样多选用KOH 在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分化熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子 存鄙人，硅酸与氟离子效果构成氟硅酸离子，进而与钾离子效果生成氟硅酸钾沉积，该沉积在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由耗费氢氧化钠标准溶液的体积核算二氧化硅的含量。因为 该法的测定条件要求比较高，影响要素又多。所以本法与操作者 把握操作的熟练程度有很大联系，但只需熟练把握此法，检测成果精确，费时较少。

  若试样中SiO2 含量在98% 以下，选用上述办法测定siO2 将引起较大的差错。这种情况下宜选用分量法或氟硅酸钾容量法来测定。

  对可溶于酸的试样，可直接用酸分化。对不能被酸分化的试样，多选用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成 溶液，再在电炉上用蒸腾器皿蒸腾至千，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60°C— 70°C的范围内，参加动物胶，使硅酸凝集，然后加水溶解可溶性盐类， 过滤别离出硅酸沉积物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950°C灼烧至恒重。冷却，称重，即得到SiO2的含量。分量法的精确度较高。但关于一些特别样品， 如萤石CaF2，因为含有较很多的氟，会使试样中的以SiF4方式蒸发掉，不能用分量法测定。还有重晶石 以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在分量法的条件下构成硅酸的一起，生成其它沉积，夹杂在硅酸沉积中。所以这些特别样品不能用分量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。

  若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,使用氢氟酸蒸发分量差减法(即挥散法)来测定siO2 含量。详细测定过程如下:

  将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少数水潮湿，参加4—5滴硫酸及 5—7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，蒸发至近干时，取下放冷，再加2—3滴硫酸及3—4mL氢氟酸，持续加热蒸发至干， 然后升高温度，至三氧化硫白烟彻底逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于950C温度下灼烧 30 分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重，如此重复灼烧，直至恒重。