第２１卷增刊分子催化Ｖ ０ １． ２１， Ｓ ｕ ｐ ｐ ｜．２０ ０ ７ 年８ 月Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ ＬＯ ＦＭ Ｏ Ｌ Ｅ Ｃ Ｕ Ｌ Ａ ＲＣ Ａ Ｔ Ａ Ｌ Ｙ Ｓ ＩＳ （ Ｃ Ｈ ＩＮ Ａ ）Ａ ｕ ｇ ．２ ０ ０ ７文章编号： Ｐ Ｂ － ０ ５７酸性条件下介孑Ｌ 二氧化硅材料微观形貌的变温调控奉孙成高。 ， 陶莉。 ， 刘奇‘， 梁海军‘， 黄彩娟‘， 晁自胜” 。（ ． 湖南大学化学化工学院， 长沙４ １０ ０ ８ ２）关键词： 介孔二氧化硅， 低温合成， 超分子自组装， 形貌控制由于具有规则的孔道体系， 介孔材料在催化传质等方面有潜在的应用价值， 其研究一直非常关注１１￣ ２】 。 研究之后发现， 除孔道结构外， 材料的微观形貌对于催化和传质过程有很大的影响【３４ １。 已报道的介孔材料具备各式各样的微观形貌【５。 ７ 】 。 因此对介孔材料微观形貌的控制和调节的研...

  第２１卷增刊分子催化Ｖ ０ １． ２１， Ｓ ｕ ｐ ｐ ｜．２０ ０ ７ 年８ 月Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ ＬＯ ＦＭ Ｏ Ｌ Ｅ Ｃ Ｕ Ｌ Ａ ＲＣ Ａ Ｔ Ａ Ｌ Ｙ Ｓ ＩＳ （ Ｃ Ｈ ＩＮ Ａ ）Ａ ｕ ｇ ．２ ０ ０ ７文章编号： Ｐ Ｂ － ０ ５７酸性条件下介孑Ｌ 二氧化硅材料微观形貌的变温调控奉孙成高。 ， 陶莉。 ， 刘奇， 梁海军， 黄彩娟， 晁自胜” 。（ ． 湖南大学化学化工学院， 长沙４ １０ ０ ８ ２）关键词： 介孔二氧化硅， 低温合成， 超分子自组装， 形貌控制由于具有规则的孔道体系， 介孔材料在催化传质等方面有潜在的应用价值， 其研究一直非常关注１１￣ ２】 。 研究之后发现， 除孔道结构外， 材料的微观形貌对于催化和传质过程有很大的影响【３４ １。 已报道的介孔材料具备各式各样的微观形貌【５。 ７ 】 。 因此对介孔材料微观形貌的控制和调节的研究具备极其重大的意义。 本文首次报道在极低温度下（ － ２０ ＇ｃ）合成颗粒均一的二氧化硅介孔材料， 并结合Ｓ Ｅ Ｍ ， Ｘ Ｒ Ｄ ， Ｂ Ｅ Ｔ和ＩＲ 结果讨论了形貌与温度之间的相互影响关系，提出了有关形貌的温度控制的机理。１实验部分室温搅拌下， 将３． ６７ｇ 的Ｃ Ｔ Ａ Ｂ 加入到３ ２ ０ ｍ Ｌ的２Ｍ 盐酸溶液中， ０ ． ５ ｈ 后将１２． ７ ７ｇ Ｔ Ｅ Ｏ Ｓ 加入体系中搅拌一个小时。 分别在１０ ０ ℃、 室温、 ． ２０ ℃下陈化７ ２ｈ ， 取出产物抽滤、 洗涤、 在６ ０ ℃下线 ｈ ， 然后在空气中程序升温到５０ ０ ℃保持４ ｈ脱除模板剂。２结果与讨论图ｌ， 图２分别为脱模和未脱模的不同样品的Ｘ Ｒ Ｄ 图谱， ａ 、 ｂ 、 ｃ分别是１０ ０ ℃、 室温、 ． ２０ ℃陈化的未脱模样品。 从峰形来看， 各样品在２。 ～３。都有１０ ０ ， １ １０ ， ２０ ０ 三个衍射峰存在， 具有典型六方结构， 可见介孔二氧化硅材料在极低温度下可以合成出来。 表１中列出了氮气吸附实验和Ｘ Ｒ Ｄ 计算结果， 从图中和表ｌ中数据能够准确的看出： 脱模前，温度上升， ｄ １００值减小： 脱模后， 温度上升， ｄ ｌｏ ｏ值升高。 但同温度下脱模后与脱模前相比较， ｄ １０ ０・教育部新世纪创新人才计划和湖南省芙蓉学者计翅ｆ 资助项目 通讯作者： 晁自胜－ ｏ－ ｍ ａｉｌ： 戤ｌｌａｏ（ 奶ｑｈ． ｅｏｌｌｌｌ２３４５６２． Ｔ ｈ ●ｌ叠图ｌ未脱模样Ｘ Ｒ Ｄ 图谱ｌ２３４Ｓ２－ ＂Ｔ ］ｂ ｅｔｔａ图２ 脱模样品Ｘ Ｒ Ｄ 图谱值明显减小。 能够准确的看出， 低温合成的样品ｄ １０ ０ 值减小程度更大， 其ｄ １００的减少量达到１． ３２姗。 因此，未脱模低温陈化产物其实就是一种“松散的” 超分子结构， 可能含有大量的能在高温环境下可以去除的物种。图３是产物的扫描电镜（ Ｓ Ｅ Ｍ ）图谱， ａ 、 ｂ 、ｃ分别是１０ ０ ℃、 室温、 ． ２０ ℃陈化脱模后产物的微观结构的成像， 从上往下１、 ２、 ３分别是各个产物的整体形貌、 颗粒形状和颗粒表面的形貌。 对于ａ － ｌ、ｂ － ｌ、 争１， 即三个产物整体形貌的比较能够准确的看出，随着合成温度的降低， 颗粒的平均粒径明显减小，颗粒的形貌趋向于均匀一致。 观察放大后各个样品发现， 高温合成的样品颗粒呈圆柱形， 室温样品为多层迭片的马蹄铁形状， 而低温样品则呈现出不规则的球形颗粒状。 可见， 样品颗粒的形状趋向于曲率增加的方向变化， 即颗粒几何形状的边界曲线的连续性在增加。